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氨基磺酸含量的测定
发布时间:2019-04-04 15:54:23    点击次数:次   

  在酸性溶液中,氨基磺酸与亚硝酸钠作H,以淀粉碘化铆为指示剂。

氨基磺酸含量的测定

  NHSO,H + NaNO2一NaHS0, + H2O十N:
  2NaNOz + 2KI + 4HCI- 2KCI + 2N0+ 2H2O + 12 + 2NaCl
一、试剂和溶液
  1、盐酸(GB/T 622)溶液:1+1;
  2、亚硝酸钠(GB/T 633)标准滴定溶液:c(NaNO> =0。1 mol/L,按GB/T 601规定配制并标定,或按下法标定:
  称取0.5g于120C烘至恒重的基准无水对氨基磺酸,精确至0.0001go加2mL氨水溶解,加200mL水及20mL盐酸。将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处,在搅拌下于15~20C进行滴定,近終点时,将滴管的尖端提出液面,用少量水淋洗尖端,洗液并人溶液中,继续慢慢滴定,直至加入滴定液搅拌后,用玻璃樺沾取一滴反应液在淀粉碘化钾试纸上,应出现浅色斑点,经过5min后,用同样方法试验仍出现浅蓝色斑点,即为终点。
3、淀粉-碘化铆试纸 :按GB/T 603配制。
4、分析步骤
  称取3g试样,精确¥0。000 1 8,济于250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。
  准确吸取上述试液25mL,放入250mL烧杯中,加10mL盐酸溶液,用水稀释至100mL,在常温F用亚硝酸钠标准滴定格液缓缓滴定,直至我璃棒站取+滴溶液于淀粉碘化钾试纸上刚显盛色,继续搅拌1 min,再站取滴格液,使蓝色在试纸上保持I min ,不消失为终点。
5、允许差
  取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果的绝对误差值不大于0.6%。

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